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石家庄市食品药品检验中心:微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中铅、镉、砷、汞

2026-04-18 01:40:07

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中铅、镉、砷、汞

高勇,赵少军,刘琳,王会广

（石家庄市食品药品检验中心，石家庄　050000）

DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2025.12.014

摘要：建立一种高精度测定水稻中铅、镉、砷、汞的微波消解-电感耦合等离子体质谱法。通过系统优化实验条件，确定最佳称样质量为 0.15 g，采用 5 mL HNO₃-1 mL H₂O₂-0.2 mL HF混合酸体系破解硅酸盐包裹，选用120 ℃保持10 min，升温至180 ℃保持10 min，再升温至210 ℃保持10 min微波消解程序，在标准物质中添加0.5%氯金酸（HAuCl₄）形成Au-Hg络合物作为稳定剂，以5 μg/L Re作为内标校正基体效应与仪器漂移。结果表明，各元素在各自质量浓度范围内与响应值具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 0，检出限为0.02～4 ng/kg，定量限为0.07～13 ng/kg。GBW 10043（辽宁大米）和GBW 10044（四川大米）小麦生物成分分析标准物质中各元素测定值与标准值的相对误差为1.31%～4.03%，测定结果的相对标准偏差为1.5%～2.9%（n=6），加标回收率为97.2%～105%，各项指标均优于传统湿法消解-原子吸收光谱法。该方法为稻米安全监管提供可靠技术支撑。

关键词：水稻；重金属；微波消解；电感耦合等离子体质谱法

作为全球半数以上人口赖以生存的主粮，水稻质量安全不仅关乎农业经济，更直接维系着亿万消费者的生命健康。随着工业化和城市化的快速推进，农田环境面临严峻的挑战^[1]。Pb、Cd、As、Hg等有毒元素通过污水灌溉、含重金属化肥农药施用、工业废气沉降及矿山开采渗滤等多种隐蔽途径，持续侵入农田生态系统，并在水稻植株中表现出极强的生物富集特性，这些“隐形杀手”不仅抑制水稻生长、降低产量与品质，更可通过食物链传递并在人体内蓄积，引发神经毒性、肾脏损伤、致癌致畸等一系列不可逆转的健康危害，现已成为全球性的食品安全和环境健康焦点问题^[2‒3]。

有毒元素对农业生产的危害显著，严重干扰水稻的正常生理代谢。Pb可破坏根系细胞膜结构，阻碍水分和养分吸收；Cd可抑制叶绿素合成，削弱光合作用；As可干扰酶活性和磷代谢；Hg则引发氧化应激，导致细胞损伤甚至死亡。长期有毒元素暴露还会对水稻生长发育及产量形成显著负面影响，具体表现为植株矮化、分蘖数减少、结实率下降、空秕粒增多，最终造成农作物大幅减产^[4]。同时，有毒元素在籽粒中积累直接降低稻米的营养价值和品质，如蛋白质含量下降、垩白度增加、口感劣变，严重损害农业经济效益。全球多地农业环境监测数据显示，水稻中Pb、Cd、As、Hg污染问题广泛存在。此类有毒元素在环境中具有难降解性和生物放大效应，即便土壤中浓度较低，也易通过水稻根系吸收并在籽粒中富集至危害水平。其对人体的健康危害更具长期性、隐蔽性和累积性，中毒症状可能在暴露数年后才显现，一旦爆发往往难以控制^[5]，因此准确测定水稻基质中痕量有毒元素含量，是开展污染风险监控与防控的关键前提。

传统湿法消解或干法灰化样品处理技术，存在消解时间长、试剂消耗大、易造成挥发性元素损失及交叉污染风险等瓶颈。检测环节中，单一原子吸收光谱（AAS）法等虽应用广泛，但存在多元素同时分析能力弱、检出限偏高、抗基质干扰能力有限等不足，难以满足复杂水稻样品中多种痕量有毒元素的高通量、高精度分析需求^[6‒10]。微波消解-电感耦合等离子体质谱法凭借密闭高压罐体与微波能的高效协同，实现样品的快速、完全分解，其显著优势在于大幅缩短样品处理时间、减少强酸用量、有效控制挥发性元素损失，同时降低空白值，为后续精准分析奠定可靠的样品基础^[11‒15]。

笔者建立并优化基于微波消解样品处理与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）高精度检测联用的分析方法体系，实现对水稻样品中Pb、Cd、As、Hg 4种关键有毒元素的高效、准确、同步定量，不仅为水稻质量安全监测、污染风险评估及产地溯源提供强有力的技术支撑，其高效可靠的分析策略亦可为其他农产品及复杂环境基质中痕量污染物检测提供重要参考，对保障粮食安全、维护消费者健康及推动农田污染精准治理具有重要的科学价值与实践意义。

1实验部分

表1系列混合标准工作溶液各元素质量浓度Tab. 1Mass concentrations of each element in the series of mixed standard working solutions

1.4仪器工作条件

射频功率：1 600 W；采样深度：8 mm；等离子体气流量：16.0 L/min；辅助气流量：1.5 L/min；雾化气流量：1.0 L/min；雾化器：PFA-ST石英型雾化器；雾化室类型：石英旋流+帕尔贴冷却石英型雾化室；采样锥与截取锥类型：镍锥；扫描模式：跳峰；驻留时间：100 ms；扫描次数：20；样品读数重复次数：3次；积分时间：1 000 s；延迟时间：30 s。

1.5实验步骤

取新鲜大米，去杂质筛除砂石和秸秆，放入105±2 ℃鼓风干燥箱，烘干4～6 h，用钛合金刀头粉碎机，经低速破碎和中速细磨过孔径为150 μm（100目）的尼龙筛，样品用棕色玻璃瓶密封，于-20 ℃冷冻保存。准确称取上述已处理样品0.15 g，置于聚四氟乙烯消解罐中，依次缓慢加入5 mL HNO₃溶液、1 mL H₂O₂溶液和0.2 mL HF溶液，盖上盖子，放入微波消解仪中，设置条件为120 ℃保持10 min，升温至180 ℃保持10 min，升温至210 ℃保持10 min，待消解完毕冷却至室温，再用2%的硝酸溶液定容至25 mL比色管中，作为样品溶液。

2结果与讨论

2.1称样质量优化

水稻中有毒元素含量差异显著。其中，Cd、Pb、As为μg/kg级，Hg为ng/kg级。对于低含量Hg的测定需在检测过程中加入稳定剂，具体操作为在标准物质中添加 20 μL 0.5% Au溶液（Au与Hg的质量比为4∶1）进行测定，保障测定准确性。称样质量大小直接影响水稻样品的代表性。代表性不足导致局部不均匀，使得精密度偏差增大；称样质量过大可能造成消解液中固体残渣含量增加，形成的胶体易堵塞电感耦合等离子体质谱仪的锥孔，引发目标元素信号漂移，干扰检测结果。为确定最佳称样质量，试验以标准物质 GBW 10045[其标准值为Cd（0.19±0.02） μg/kg、Pb（0.070±0.023） μg/kg、As（0.11±0.02） μg/kg、Hg（2.80±0.5） ng/kg]为研究对象，对比0.05 g、0.10 g、0.15 g 3种称样质量下的精密度（RSD）与加标回收率，具体结果见表2。

表2不同称样质量的对比试验结果Tab. 2Comparison of test results with different sample mass( % )

由表2可知，随着称样质量从 0.05 g 增至 0.15 g，所有目标元素的RSD值均逐步降低，说明称样质量越大，检测数据的重复性越好。其中，Hg的RSD从0.05 g时的4.2%降至0.15 g 时的1.6%，稳定性提升2.7倍；Cd的RSD从0.05 g 时的6.2%降至0.15 g时的1.8%，接近仪器最佳精度水平。从加标回收率来看，当称样质量为0.05 g时，Hg的回收率仅为82.3%，存在严重损失；Pb的回收率为87.6%，接近85%的回收率下限，准确性不足；而当称样质量增至0.15 g时，两种元素的回收率均显著改善。综上，当样品质量过低时，仪器噪声与操作误差会被放大，导致检测精密度下降、加标回收率偏高，因此选择最佳称样质量为0.15 g，该称样质量不仅能满足低含量Hg的精准测定需求，还可使所有目标元素的检测精密度与回收率达到最优水平。

2.2消解体系优化

结合上述标准物质，对比A（6 mL HNO₃）、B（5 mL HNO₃-1 mL H₂O₂）、C（5 mL HNO₃-1 mL HF）、D（5 mL HNO₃-1 mL H₂O₂-0.2 mL HF） 4种体系对测定结果的影响，并向体系中均加入稳定剂，梯度升温采用120 ℃保持10 min，升温至180 ℃保持10 min，升温至210 ℃保持10 min，对比精密度和加标回收率，试验结果见表3。由表3可知，体系A氧化能力不足，Hg在消解过程中易挥发损失，Pb形成难溶盐无法完全溶解，而且Hg加标回收率仅为79.8%，严重偏低；体系B中H₂O₂加剧Hg挥发，对硅酸盐包裹的As消解不完全，而且Hg回收率为89.6%，仍处于较低水平；体系C采用HF溶解硅酸盐，但残留氟化物与As形成AsF⁺干扰离子，导致ICP-MS测定时出现假阳性结果，而且As回收率为112%，严重偏高，干扰真实含量判断；体系D中4种元素测量值的RSD为1.9%～3.1%，回收率为98.1%～102%，测定结果准确性与稳定性均显著优于其他体系，因此选择5 mL HNO₃-1 mL H₂O₂-0.2 mL HF为消解体系。

表3不同消解体系下的精密度和加标回收率Tab. 3Precision and spiked recovery rates under different digestion systems( % )

2.3升温程序优化

分别设计程序A：120 ℃保持10 min，升温至160 ℃保持10 min，升温至180 ℃保持15 min；程序B：120 ℃保持10 min，升温至160 ℃保持10 min，升温至195 ℃保持15 min；程序C：120 ℃保持10 min，升温至180 ℃保持10 min，升温至210 ℃保持10 min；程序D：120 ℃保持10 min，升温至180 ℃保持10 min，升温至210 ℃保持20 min，对比上述4组升温程序下各金属元素的精密度与加标回收率，试验结果见表4。

表4不同升温程序下各金属元素的精密度与加标回收率Tab. 4Precision and spiked recovery rates of various metal elements under different heating programs( % )

由表4可知，升温程序A最高温度为180 ℃，不足以破坏水稻中硅酸盐结构，导致被硅酸盐包裹的Pb、As无法完全释放，而且Pb加标回收率最低，仅为87.2%，无法满足精准测定需求；程序B对硅酸盐消解仍不彻底，且未通过高温强化Hg的络合保护效果，导致Hg的稳定性不足；程序C的综合性能最优，各元素的RSD值为1.6%～3.2%，优于其他程序，210℃保持10 min的条件对超痕量Hg的稳定性最佳，Pb的RSD值低至1.6%，因210 ℃高温充分破坏硅酸盐包裹结构，使Pb释放更均匀，而且As的回收率为99.2%，表明 210 ℃是解离硅酸盐结合态As的临界温度；程序D虽最高温度与程序C一致（210 ℃），但将高温保持时间延长至 20 min，检测性能反而下降，Hg的加标回收率从程序C的99.5%降至98.5%，Cd、Pb 的RSD值轻微下降，推测因高温下酸液蒸发导致进样浓度波动所致。

进一步分析水稻基质特性可知，水稻中SiO₂含量为10%～15%，而程序A、B的最高温度不高于195 ℃，无法有效解离硅氧键，导致As、Pb等被包裹元素的回收率偏低，因此破坏水稻基质中的硅酸盐结构需满足最高温度不低于210 ℃。综上，选择程序C（120 ℃保持10 min，升温至180 ℃保持10 min，升温至210 ℃保持10 min）作为最佳微波消解升温程序。

2.4稳定剂优化

水稻中Hg元素的含量极低，当温度大于160 ℃时，Hg元素易挥发，导致测定结果偏低，因此需要加入稳定剂进行固定。稳定剂的化学反应为4HCl+2HNO₃+HAuCl₄→Au+NO₂↑+5Cl₂↑+3H₂O和4Au+3Hg²⁺→Au₄Hg₃+6H⁺，通过这两步形成稳定性极强的Au-Hg络合物。该络合物可提高Hg熔点，有效抑制Hg在高温消解过程中的挥发损失。

为确保稳定剂活性，需用5%王水配制0.5%氯金酸（HAuCl₄），同时需严格遵循“现配现用”原则，避免Au⁺发生还原反应而失效，故水稻样品经上述试验步骤后，分别进行Au稳定剂添加试验，结果数据见表5。由表5可知，添加稳定剂后的样品彻底抑制高温挥发，Hg的回收率从87.3%提升至99.5%，RSD值从5.7%优化至1.8%，信号强度灵敏度提升5 300 c/s，内标波动降低至1.51%，样品检出限从0.9 ng/kg提高为0.2 ng/kg，整体提升了Hg的测定准确性。

表5稳定剂添加前后水稻中Hg测定结果Tab. 5Determination results of Hg in rice before/after adding stabilizer

2.5内标选择

内标选择主要解决基体效应问题，选择质量数或电离能接近分析元素，用来校正物理干扰，针对仪器漂移实现信号的稳定监控，满足目标元素的同时测定。选择Re作为内标是因为其电离能（7.9 eV）与4种元素电离能（Cd 8.99 eV，Pb 7.42 eV，As 9.81 eV， Hg 10.4 eV）接近；¹⁸⁷Re天然丰度高达62.6%，无环境干扰，物理性质稳定，抗基体干扰能力强；Re的挥发性低，可追踪Hg在消解中的损失，而且Re在自然界中浓度极低，无需担心背景干扰。加入5 μg/L Re作为内标，研究其对4 种重金属元素检测结果的影响，结果数据见表6。由表6可知，Re作为单一内标，完全满足水稻中4种痕量元素的分析需求，所有元素测定均值与GBW 10045标准值高度吻合，证明Re有效校正了系统误差，精密度（RSD）不高于2.5%，表明仪器的稳定性极佳，微波消解样品处理操作一致性强，Re内标实时补偿了信号波动，因此选择Re作为内标。

表6内标选择下各元素测定结果Tab. 6Determination results of each element under internal standard selection

注：1）Hg的GBW 10045标准值、Re内标校正后测定值、加标量单位均为ng/kg。

2.6线性范围、相关系数、检出限、定量限

在1.4仪器工作条件下，测定系列混合标准工作溶液，以各元素的质量浓度为横坐标，对应的响应值为纵坐标绘制标准工作曲线。对12份空白溶液进行连续测定，以空白样品溶液响应值的3倍标准偏差计算检出限，以空白溶液响应值的12倍标准偏差计算定量限。4种元素的质量浓度、线性方程、相关系数、检出限及定量限见表7。由表7可知，Cd质量浓度线性范围为0.01~2.0 μg/L、Pb质量浓度线性范围为0.005~1.0 μg/L、As质量浓度线性范围为0.01~1.5 μg/L，Hg质量浓度线性范围为0.02～5.0 ng/L，相关系数均不小于0.999 0，各元素的检出限为0.02~4 ng/kg，定量限为0.07~13 ng/kg，表明该方法适用于痕量元素的检测。

表74种元素的质量浓度、线性方程、相关系数、检出限及定量限Tab. 7Mass concentration, linear equation, correlation coefficient, detection limit, and quantification limit of four elements

2.7精密度及加标回收试验

将GBW 10043、GBW 10044小麦生物成分分析标准物质按照微波消解前处理方式消解，各元素的加标质量浓度分别为Cd 0.19 μg/kg、Pb 0.07 μg/kg、As 0.11 μg/kg、Hg 2.80 ng/kg，在1.4仪器工作条件下重复测定6次，试验结果见表8。

表8精密度及加标回收试验结果Tab. 8Precision and spiked recovery test results

由表8可知，GBW 10043、GBW 10044小麦生物成分分析标准物质中4种元素测定值与标准值的相对误差为1.31%～4.03%，6次测定结果的相对标准偏差为1.5%～2.9%，平均加标回收率为97.2%～105%，表明该方法具有较高的准确度和良好的精密度。

2.8比对试验

选择高、中、低3种含量的水稻样品，研磨均匀，比较所建方法（微波消解-ICP-MS法）与对照方法测定水稻中4种元素时精密度（RSD）及准确度，评估方法适用性。其中，对照方法按GB 5009.268— 2016《食品安全国家标准　食品中多元素的测定》中样品处理采用标准中规定的湿法消解工艺（硝酸-高氯酸混合酸体系），检测环节用FAAS法测定4种元素。比对试验结果见表9。

表9比对试验结果Tab. 9Comparison of experimental results

注：1）中所建方法为微波消解-ICP-MS法，对照方法为湿法消解- FAAS法。

由表9可知，微波消解-ICP-MS法测定各元素高、中、低含量的平均RSD为2.5%～3.9%，湿法消解-FAAS法测定各元素高、中、低含量的平均RSD为4.3%～8.9%，说明所建方法的精密度显著优于对照方法，其抗干扰能力和仪器稳定性更强，尤其适合痕量元素As、Hg及低含量样品分析。微波消解-ICP-MS法各元素的回收率为98.0%～100%，FAAS法92.0%～98.5%，说明该方法更接近理论真值，湿法消解-FAAS法的回收率普遍偏低且波动大，所建方法通过密闭消解体系和高灵敏度检测，显著减少元素损失和基体干扰，回收率更可靠。在方法适应性评估中，ICP-MS法是水稻多元素痕量分析的首选方法，尤其适合食品安全监管、污染调查等对灵敏度和准确性要求高的场景，FAAS法仅为实验室预算条件受限时对中、高含量Cd、Pb的快速筛查。

3结语

建立并优化了一套基于微波消解前处理与ICP-MS联用技术，用于同步、准确测定水稻籽粒中Pb、Cd、As、Hg 4种痕量元素的分析方法。通过系统优化，确定以0.15 g为最佳称样量，采用5 mL HNO₃-1 mL H₂O₂-0.2 mL HF混合酸体系作为消解试剂，并选用120 ℃保持10 min，升温至180 ℃保持10 min，升温至210 ℃保持10 min的阶梯式升温程序，可实现对水稻基质的完全分解，并有效抑制了Hg的挥发损失与As的测定干扰。该方法不仅为水稻质量安全监测与风险评估提供了强有力的技术工具，其高效、可靠的分析策略亦可广泛应用于其他农产品及复杂环境基质中痕量污染物的检测，对保障粮食安全与推动农田污染精准治理具有重要的实践应用价值。

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Determination of Pb, Cd, As and Hg in rice by microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry

GAO Yong,ZHAO Shaojun,LIU Lin,WANG Huiguang

（Shijiazhuang Food and Drug Inspection Center, Shijiazhuang,　050000, China）

Abstract：A high-precision microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry method was established for the determination of lead, cadmium, arsenic and mercury in rice. By optimizing the experimental conditions of the system, the optimal sample size was determined to be 0.15 g. A mixed acid system of 5 mL HNO₃-1 mL H₂O₂- 0.2 mL HF was used to break the silicate encapsulation. The microwave digestion program was selected to maintain 120 ℃ for 10 minutes, 180 ℃ for 10 minutes, and 210 ℃ for 10 minutes. 0.5% chloroauric acid (HAuCl₄) was added to the standard substance to form an Au-Hg complex as a stabilizer, and 5 μg/L Re was used as an internal standard to correct the matrix effect and instrument drift. The results showed that there were good linear relationships between the response values and within the mass concentrations of the five elements, with correlation coefficients not less than 0.999 0, the detection limits were 0.02-4 ng/kg, and the quantification limits were 0.07-13 ng/kg. The relative errors between the measured values and standard values of each element in GBW10043 (Liaoning rice) and GBW 10044 (Sichuan rice) wheat biological composition analysis standard materials were 1.31%-4.03%, the relative standard deviations of six measured results were 1.5%-2.9%, and the recovery rates were 97.2%-105%. All indicators are superior to traditional wet digestion atomic absorption spectroscopy. This method provides reliable technical support for rice safety supervision.

Keywords：rice；heavy metals；microwave digestion；inductively coupled plasma mass spectrometry

引用本文：高勇，赵少军，刘琳，等 . 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中铅、镉、砷、汞［J］. 化学分析计量，2025，34（12）： 87.(GAO Yong, ZHAO Shaojun, LIU Lin, et al. Determination of Pb, Cd, As and Hg in rice by microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2025, 34(12): 87.)

通讯作者：王会广，工程师，大学本科，研究方向为食品药品检验

中图分类号：O657.63

文章编号：1008-6145(2025)12-0087-07

文献标识码：A

收稿日期：2025-11-07

出版日期：2025-12-20

网刊发布日期：2026-01-12

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石家庄市食品药品检验中心:微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中铅、镉、砷、汞

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中铅、镉、砷、汞

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

1.2内标溶液配制